飼料安全是影響動物性食品安全的主要因素,因此,若想保證動物性食品的安全性,首 先必須保證飼料的安全性。飼料的不安全性因素很 多,其中鉛(Pb)、鎘(Cd)、絡(Cr)是飼料中有毒有害 的成分,是我國飼料安全衛生控制的重要指標。動物 長期攝入含重金屬高的飼料,重金屬可在體內蓄積, 就會危及動物的生產和健康,而人會通過食物鏈而 受到危害。因此用高溫馬弗爐來準確測定飼料中重金屬的含量和有 效控制飼料中重金屬含量有著重要意義。
測定重金屬所需材料與方法
儀器設備及試劑:
原子吸收分光光度儀、氖燈、鉛、鎘、鉻空心陰極燈;微波消解儀 及消解罐);瓷坩堝;分析天 平(感量0.000 1 g);樣品粉碎機,色譜純硝酸、優級純硝酸、優級純鹽酸、優級過 氧化氫、超純水;1 000 μg/mL 的 Pb、1 000 μg/mL 的 Cd、I 000 μg/mL的Cr標準溶液;生長肥育豬配合飼料、生長肥育豬濃縮飼料、4%生長肥育豬預混合飼料。
試驗方法
(1)按國標方法中干法灰化處理不同種類的飼 料。稱取5 g粉碎均勻的樣品于瓷坩堝中,小火 炭化至無煙,然后放入550 度高溫馬弗爐灰化2~4 h。冷 卻后取出加入5 mL混合酸,水浴加熱直到消化液 2~3 mL,分次用5 mL左右的水轉移到50 mL容量 瓶。
(2)按微波消解法處理不同種類的飼料。稱取粉 碎均勻的0.5 g樣品于微波消解罐,加入5 mL硝酸 (色譜純)和過氧化氫(優級純),浸泡放置大約5 min,輕輕晃動使樣品混合均勻,蓋好內蓋,旋緊外 套,放入微波消解中,設定好微波消解程序進行消解 。消解完后取出內罐,待*冷卻后開罐,用 超純水轉移并定容于50 mL容量瓶中,雙層濾紙過 濾,待用,同時做試劑空白對照。
結果與分析
在同一個條件下兩種處理方法測定 值比較沒有明顯差異,微波消解條件能夠滿 足3種重金屬的處理,微波消解法能短時間內硝化樣品至*,并且損失少。